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称量法是标准气体配制的经典方法

2021-12-21 14:23:10

  称量法是国际国内标准气体配制的经典方法。以往通常使用精密机械天平作为标准气体的配制工具,天平称量过程的不确定度评定和计算也已经有了一套比较成熟的方法。近些年来,随着电子天平技术的发展,利用精密电子天平来配制标准气体越来越多。由于设备原理和称量程序的不同,原来的不确定度评定方法不完全适用于电子天平的称量过程,必须研究新的评定方法以适应新技术应用的需要。

  一、适用范围

  称量法是国际标准化组织推荐的方法。它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体,以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。任何可凝结组分,当在低使用温度下其分压超过它的饱和蒸气压的70%时,就不能使用。

  二.所需设备

  标准气体配制装由气体充填装置、气体称量装置、气瓶及气瓶预处理装置组成。

  1.气体充填装置及面板

  气体充填装置由真空机组、电离真空计、压力表、气路系统、气路系统由高压、中压和低压真空系统三部分组成,使组分气体和稀释气体的充灌彼此独立,避免相互玷污。采用性能良好的阀门、压力表和真空计,尽量简化气路,减少接口,以保证系统的气密性能。采用特殊设计的气瓶连接件以减少磨损。

  2.气体称量装置

  组分气体的称量是制备标准气体的关键,由于气瓶本身质量较大(一般为2一20kg),而充人的组分气体质量相对较小(2-20g),因此对天平要求很高。需采用大载荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平称量充人气瓶的原料气体,用电子天平[大载荷(16kg)、感量(0.1g)]称量充人气瓶的稀释气体。为了准确称量质量很大的气瓶中所充填的很少量的气体,除了对天平有很高要求外,还要求保证一定的称量量(对于组分气体质量过于小的,采用多次稀释法配制)。在称量操作中必须采取各种措施以保证称量达到高准确度。

  (1)采用形状相同,质量相近的参比气瓶进行称量(即在天平的一侧放置一个参比气瓶,另一侧放待测气瓶加祛码,使之平衡)。参比瓶称量可以抵消气瓶浮力、气瓶表面水分吸附、静电等影响。

  (2)在待称气瓶一侧进行缺码加减操作,以消除天平的不等臂误差。

  (3)在气瓶充分达到平衡后进行称量。

  (4)轻拿轻放、保持气瓶清洁,避免玷污及磨损。

  (5)称量操作进行三次,取平均值。

  3.气瓶及气瓶预处理装置

  一般采用2L,4L,8L气瓶充装标准气体。气瓶预处理装置用于气瓶的清洗、加热及抽空。加热的温度在一定范围内可以任意设置。

标准气体

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